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begonnen im Mai 2018
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Einleitung
Aufgrund Meldungen betreffend Verschmutzung unserer Umwelt durch Atomexplosionstests sowie AKW-Havarien, ist es von Interesse mal genauer hinzugucken, was in unseren Lebensmitteln, Baumaterialien und überhaupt in unserer näheren Umgebung radioaktiv los ist. Wer von radioaktiv verseuchten Lebensmitteln hört, der denkt an Fukushima. Manch einer bringt damit vielleicht auch Weißrussland oder die Ukraine in Verbindung. So haben einige Menschen von dem künstlich erzeugten Radionuklid Cäsium-137 in Waldpilzen und Wildschweinen inzwischen immerhin schon mal etwas in der Zeitung gelesen.
Selten wird berichtet das auch natürliche Radionuklide wie Radium, Thorium, Uran industiell gefördert aus den Tiefen der Erde in unverstellbar großen Mengen an die Erdoberfläche gelangen . Auch diese geraten in die Nahrungskette hinein. Sind natürliche Radionuklide erst einmal in großen Mengen auf der Erdoberfläche verteilt und werden hier oben zu einem Problem, dann ist es ein Dauerproblem. Natürliche Radionuklide sind zwar natürlich, jedoch radioaktiv sind sie trotzdem. Besonders dem Radium wird nachgesagt, es beinhaltet ein sehr hohes Risiko für die Gesundheit vieler Lebewesen der Erde. Meiner Beobachtung ist der Radiumgehalt in der Kaffeebohne eines bekannten Kaffeeherstellers inzwischen schon bei etwa 0,1 Bq/kg angekommen und in einer chinesischen Teesorte habe ich sogar schon eine Radium-Aktivität von ca. 2 Bq pro Kilogramm getrocknete Teeblätter ermittelt (1) .
Während Cäsium-137 nach einer AKW - Havarie mit einer Halbwertszeit von 30 Jahren - sogar noch während eines durchschnittlichen Menschenlebens - wieder von der Erdoberfläche verschwindet, besteht z.b. bei Radium keine Chance dazu, denn Radium hat bekanntlich eine Halbwertszeit von 1600 Jahren.
Das Gammaspektrometer
Bei einem Gamma-Spektrometer handelt es sich um ein spezielles Messgerät für radioaktive Gamma-Strahlung. Mit viel Erfahrung können mit einem solchen Gerät radioaktive Stoffe identifiziert werden.
Inzwischen gibt es Bausätze für Gamma-Spektrometer zu vergleichsweise günstigen Preisen zu kaufen. Interessant ist diese Entwicklung für den Hobbyisten. Die preisgünstigen Geräte haben jedoch ihre "Kinderkrankheiten" und Schwächen. Häufig ist eine Bausatz Elektronik zur Messung von sehr hoher Aktivität ausgelegt. Dazu wird keine sehr stabile Hochspannungsversorgung benötigt, auch Rauschen des Messverstärker stört dann wenig oder auch suboptimale Abschirmungen der Verbindungskabel sind dann kein Problem. Entsprechend sind viele solcher Hobby-Bausätze ausgelegt. Dies bedeutet , sich damit abzufinden, das Aktivitäten unterhalb etwa 300 Bq/Kg vor dem Rauschen des Hintergrundes nicht zu erkennen sind. Doch wer die technische Schwächen nachbessen kann, hat eine Chance preiswert ein anspruchsvolles Messgerät zu bauen, mit dessen Hilfe dann auch kleinere Aktivitäten verschiedener Radionuklide erkennbar werden.
Besonders beliebt und verbreitet ist dazu wohl der sog. Theremino MCA mit passendem Detektor und Software. Hier werden alle Komponenten einer modernen PC-Computer oder Laptop Ausstattung genutzt um mit minimalem Zusatzaufwand ein funktionsfähiges Gammaspektrometer zu konstruieren.
Der prinzipielle Aufbau eines solchen Gerätes ist im Internet auf verschiedenen WEB-Seiten beschrieben.
Beispiel für den Aufbau einer 3 Zoll Gamma-Spektroskopie Anlage :
http://www.opengeiger.de/DreiZollGsAnlage.pdf
DreiZollGsAnlage.pdf
Nachdem mein altes Selbstbau-Gammaspektrometer mir nicht mehr zur Verfügung steht, habe ich mir mal so ein preisgünstiges Gerät gebraucht gekauft. Das Gerät ist mit einer Scionix Natriumjodid-Szintillations-Sonde ausgestattet in Verbindung mit einem Theremino PMT Adapter , einer USB Soundkarte (Vigo-Speedlink) als AD-Wandler am Laptop und einer dazu passenden Theremino MCA
Software. Im Vergleich zu meinem alten Gerät ist es nun sehr klein und kompakt und passt problemlos neben dem Laptop auf den Tisch.
Messbehälter und Bleischirm
Als Messbehälter für die Materialproben verwende ich nun einen 160ml Behälter aus Messing.
Dieser Behälter befindet sich in einem großen Edelstahltopf (1 Liter) der mit Bleigranulat aufgefüllt und eingeschmolzen wurde. Auf diese Weise ist der kleine Behälter von einem Bleischirm umgeben. Die Sonde befindet sich über dem Behälter in einen zylinderförmigen Bleischirm. Unterhalb des Edelstahltopf befindet sich ebenfalls ein Bleischirm. Der Messingbehälter und die Sonde sind so rundum von einem Bleischirm umgeben. Diese Messgeometrie kommt für 160ml Materialproben zum Einsatz. Sollen sehr geringe Aktivitäten noch erkannt werden, dann ist eine große Menge Materialprobe (großer Behälter, z.b. 1 Liter) hilfreich oder die Messzeitspanne wird genügend verlängert, so das eine ausreichend genaue Statistik möglich wird . Mir persönlich ist die kleine Messschale mit 160ml Fassungsvermögen sehr angenehm. Zur Messung besonders geringer Aktivitäten verlängere ich die Messzeitspanne auf bis zu 20 Stunden. Diese Vorgehensweise erspart mir die weitere aufwändige Kalibrierung auf eine zweite Messgeometrie mit großen Behälter.
Bild1 : Ansicht meines Gamma-Spektrometers mit
SCIONIX HOLLAND 38 B 57 / 1.5 M - E1 - SF 194 Scintillation Detektor
Kabelverbindungen sind so weit wie möglich gekürzt.
Elektronik
Einen Schaltplan des PMT-Adapters zeigt das folgende Bild:
Bild2 : Schaltplan des PMT-Adapters
Die original Theremino PMT-Adapter Schaltung habe ich etwas modifiziert. TRIM1 wird als Präzisions Spindeltrimmer ausgelegt und der Widerstand zwischen C5 /C6 wird überbrückt. Diese kleinen Veränderungen erscheinen mir nötig damit die interne Hochspannung eine weitgehend stabile Ausgangsspannung liefern kann. Wer sich dies zutraut und genügend Erfahrung besitzt , kann den Hochspannungsgenerator (HVG) mit einem externen HVG unterstützen. Sehr gut geeignet ist die Variante eines HVG , welche für den YB-Mini-Monitor entwickelt wurde (Bild2a). Dieser hat auch für den Betrieb eines Photomultiplier eine sehr gute Spannungsstabilität und genügend hohe Leistung.
Das folgende Bild2a zeigt beispielhaft die Schaltung eines HV-Generators.
! Vorsicht diese Schaltung kann eine gefährliche Hochspannung erzeugen !
Nachbau folgender Schaltung ist nur geeignet für Personen mit Erfahrung im Umgang mit Hochspannung.
Bitte informieren Sie sich über Vorsichtsmassnahmen und Gefahren im Umgang mit Hochspannung.
Bei Veränderungen dieser Schaltung können Hochspannungen von weit mehr als 2000 Volt entstehen.
Den Kondensator C0 im HV-Output habe ich selbst zu 100 nF eingebaut und gebe in der Schaltung sicherheitshalber einen weit niedrigeren Wert an. Der Innenwiderstand dieser Hochspannungsquelle beträgt etwa 1MOhm und ist vergleichsweise sehr klein. Die Ausgangsspannung wird mittels Zenerdiode/n (Zhsp) auf einen Wert zwischen 400V bis 1500V fest eingestellt und zwar so das der eingesetzte Photomultiplier optimal funktioniert. Für einen Nachbau dieser Schaltung sind auf jeden Fall genügend Erfahrung in Hochspannungsschaltungstechnik sowie Kenntnisse über Vorsichtsmassnahmen im Umgang mit Hochspannung erforderlich. Ein Unfall mit Hochspannung kann lebensgefährlich sein.
Bild2a : HV-Generator Schaltplan
Eine Spannungsversorgung über den USB-Port des PCs schwankt oft ein wenig und beinhaltet oft Störungen aus dem Netz. Es wird eine externe Spannungsversorgung eingesetzt.
Zwei Möglichkeiten eine stabile und rauschfreie Spannungsversorgung zu bauen zeigt Bild3a/b.
Bild 3a : Beispiel für eine externe 5V-Präzisionsspannungsversorgung
In dieser Variante werden Netzstörungen über eine Erdung (Schutzleiter) abgeleitet.
Bild3b : Präzisionsspannungsversorgung ; eine Variante ohne Erdung (Quelle : http://www.opengeiger.de/DreiZollGsAnlage.pdf )
Software
Die Theremino MCA Software ist schon recht konfortabel und gestattet viele Einstellungen.
Bild4 : Beispiel Ansicht der ThereminoMCA Software auf meinem Laptop-Monitor
Messvorgang (nicht kalibriert) ; Testmaterial : 5g Lutetiumoxid Lu2O3 Pulver.
Die Option "Export pulse height histogramm" speichert die gemessenen Rohdaten unverändert in eine externe Datei. Dies ermöglicht mir die Aufbereitung der Rohdaten mittels einer externen Software. Diese realisiert die Einstellung der Parameter für die Kalibrierungen und setzt die gemessenen Rohdaten in ein Spektrogramm um. Hier sind dann Werte physikalischer Messgrössen ablesbar. Das Spektrogramm wird mit einem Graph-Programm auf meinem PC-Monitor sichtbar gemacht. Ein Screenshot setzt dies in eine Foto-Abbildung um.
Kalibrierung
Die Parameter der Energie-Kalibrierung sowie Effektivität-Kalibrierung werden ermittelt, durch Messungen an einem Kalibrierpräparat aus 5g Lutetium Oxyid Pulver Lu2O3 sowie 123g Kaliumchlorid. Das Kalibrierpräparat erzeugt drei charakteristische Gamma-Peaks (205keV ; 307keV ; 1460keV) mit jeweils der gleichen Intensität (Gammafluss jeweils 225 [1/s])
Bild5: Lutetiuoxid Lu2O3 Pulver und Kaliumchlorid KCl in Verpackung
Das Lutetiumoxid-Pulver (5g) und KCl-Pulver (123g) verteile ich dazu mittels einer radioaktiv neutralen Füllmasse homogen in die Messschale einer eingesetzten Messgeometrie. (160ml Behälter). Anhand der drei charakteristischen Gamma-Peaks (205keV ; 307keV ; 1460keV) des beschriebenen Kalibrierpräparates können dann die Einstellungen der Energiekalibrierung als auch sehr gut die Effektivitätskalibrierung des Spektrometers durchgeführt werden. Für eine erweiterte Energie-Kalibrierung verwende ich gern einen Thorium Glühstrumpf. Hier interessiert besonders dann die Abbildung einer TI-208 (Thallium-208) Aktivität (2614 keV) aus der Th-232 Zerfallsreihe. So das mit dem Lu2O3, KCl und einem Präparat aus einem natürlichen Thorium-Isotopengemisch vier charakteristische Marken (205keV ; 307keV ; 1460keV ; 2614 keV) zur Verfügung stehen.
In Europa sind praktisch alle Hauswände mit radioaktivem Müll kontaminiert. Thorium ist mit einem hohen Anteil in dem verwendeten Baumaterial untergemischt. Die Konzentration von Thorium ist dabei oftmals sehr hoch . Ein Gammaspektrometer muss deshalb einen besonderen Schirm besitzen, der den charakteristischen Paek aus Thallium-208 eliminiert. Andernfalls tritt er in jedem gemessenen Spektrum in Erscheinung und kann leicht als eine Abbildung aus Thallium-208 Aktivität aus der zu überprüfenden Materialprobe gehalten werden. Tatsächlich ist es jedoch eine Abbildung der Aktivität von Thallium-208 aus dem radioaktiv belasteten Baumaterial in der Umgebung ausserhalb der Spektrometer Abschirmung. Dies ist besonders dann zu beachten wenn der Gamma-Hintergrund rechnerisch eliminiert wird. Kommt die Energiekalibrierung von Hintergrundspektrum und dem Spektrum aus der Materialprobe nicht exakt zur Deckung dann erscheinen "geisterhafte" Abbildungen aus Thallium-208 im Spektrum. Aus diesem Grunde ist auf eine exakte Energiekalibrierung besondere hohe Sorgfalt zu legen. Vor jedem neuen Messvorgang wird deshalb ein Cäsium-137 Präparat (z.B. einer mit Cs-137 kontaminierten Waldpilzprobe) gemessen. Hierbei wird darauf geachtet das die fwhm-Marke auf möglichst genau 661,6 [keV] fällt. (justieren mit dem Energy trimmer). Ist dies sicher gestellt , wird das CS-137 Kalibrierpräparat entfernt. Die zu überprüfende Materialprobe wird nun in die Messschale gegeben und der eigentliche Messvorgang kann starten.
Bild6 : Sorgfältige Energie Trimmung der fwhm-Marke auf CS-137 (661,6 keV) vor jedem neuen Messvorgang
Dazu kann die Option "Gaussian deconvolution" vorübergehend genutzt werden. Diese Option bleibt später während der eigentlichen Messung jedoch deaktiviert.
Bild6a : Theremino MCA V7.2 ; Zur Kalibrierung kann vorübergehend "Gaussian deconvolution" aktiviert werden.
Im Zeitraum zwischen Mai 2018 bis Februar 2019 bin ich mit dem Aufbau und mit den Kalibrierungen meines neuen Spektrometers in dieser Ausbaustufe fertig und habe seit einiger Zeit wieder begonnen Messungen auch an Lebensmitteln durchzuführen. Einige der ersten Spektrogramme , die mit diesem Gerät hergestellt wurden, sind im Folgenden dargestellt.
Interpretation und Auswertung.
Die Interpretation der Messergebnisse meiner Spektrogramme erfordert einiges an Erfahrung. Vor mehr als 13 Jahren baute ich mein erstes Gammaspektrometer. Damals sollte mir das Gerät dabei helfen Cs137-Aktivitäten in Stoffproben zu erkennen. Doch mit zunehmender Erfahrung wird es dann auch interessant, Abbildungen aus Aktivitäten anderer Radionuklide im Spektrogramm zu identifizieren. Erste Kandidaten sind für mich hier das K-40 und auch das Thorium. Anwesenheit des Thorium-232 ist an der charakteristischen Abbildung der Aktivität eines dessen Zerfallsprodukte (TI-208 ; 2614 keV) , oft deutlich in den Spektrogrammen erkennbar. Ist TI-208 nachweisbar folgt daraus , das auch dessen Mutternuklid Thorium-232 mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit anwesend ist. Neben Thorium ist mit dem sehr gesundheitsschädlichen Radium zu rechnen. Spuren aus Radium-Aktivitäten sind in meinen Spektrogrammen leider nicht sicher identifizierbar. Mit einer speziellen kleinen Radon-Kammer ist auch Radium in Lebensmitteln nachweisbar. (siehe Norm-Stoff Aktivität in Lebensmitteln und Baustoffen)
Gamma-Spektrogramme seit dem Jahr 2018
Die Darstellung meiner Gamma-Spektrogramme ist auf beiden Achsen des Koordinatensystems kalibriert, sowohl Energiekalibriert, als auch Effektivitätkalibriert. An der Abzisse (x-Achse) ist die Photonenenergie ablesbar und an der Ordinate (y-Achse) ist ein Wert dafür ablesbar, wie viele Gammaquanten pro Sekunde über eine Hüllfläche (Oberfläche) der Materialprobe in die Umgebung abfliesst. Anstatt nur die reinen Rohdaten-Zählergebnisse eines Impulshöhenspektrums zu zeigen, ist die Ordinate hier also auf eine physikalische Messgröße kalibriert. Um dies zu erreichen, wird berücksichtigt, das die Empfindlichkeit des Szintillators mit zunehmender Photonenenergie abnimmt. Entsprechend ist die Darstellung gegen höhere Photonenenergie kompensiert.
Die Linien sind farbig markiert (Hellblau, Dunkelblau, Rot).
Bedeutung der Linien-Farben :
Hellblau : Messwert ist unter der Erkennungsgrenze
Dunkelblau : Messwert ist über der Erkennungsgrenze
Rot : Messwert ist über der Nachweisgrenze
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(Zeichenerklärung
: n.a. : nicht angegeben ; u.d.N : unterhalb der
Nachweisgrenze ; < : unterhalb der Bestimmungsgrenze; u.d.E. : unterhalb der Erkennungsgrenze ; spez. :
spezifisch ;
Aw : Aktivität unbestimmter Radionuklide (geschätzt); * ohne 1400-1520 ; Real Time : "normale Zeit" ; Live Time : berücksichtigt die Totzeit der Elektronik) Weitere Erklärungen und Markierungen Gammafluss : gemessene Gammastrahlung die pro Sekunde über die Oberfläche der Materialprobe in die Umgebung fliesst spez. Gammafluss : Gammastrahlung die über eine Oberfläche von einem Kilogramm der Materialprobe in die Umgebung fliesst Bq : mittlere Anzahl der Atomkerne, die pro Sekunde radioaktiv zerfallen Markierungen Hellblauer Punkt : chemisch bestimmter Kaliumgehalt Hellblaue senkrechte Linie : Radionuklid, in der Nähe einer Anhäufung von Ereignissen (Gamma-Peak , Abbildung) Alle auf dieser Seite dargestellten Spektrogramme sind gemessen mit meinem Gamma-Spektrometer mit SCIONIX HOLLAND 38 B 57 / 1.5 M - E1 -SCF194 Scintillation Detector (Scionix - NaJ(Tl)-Detektor;) so wie der Aufbau des Gerätes hier beschrieben ist. Datenaufbereitung mittels YB-MINI-MONITOR-Software (C) 2018 Chetan Reinhard Es wird darauf hingewiesen, dass es sich infolge der wenig präzisen Art der Messung nur um orientierende Ergebnisse handeln kann. Exakte Aussagen , vor allem über das Überschreiten von festgelegten Grenzwerten, können nur durch geschulte Messtechniker im Labor erhalten werden. NORM-Stoff Aktivität messen in Lebensmitteln und Baustoffen |
Fortsetzung folgt....
