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Dies ist ein Projekt von Chetan Reinhard Sannyas Meditationzentrum Deutschland
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Gamma-Spektrometer selber basteln                       Seite 3

Verbesserungen mit einem russischen NaJ(Tl)-Detektor

Der RFT-Szintillator, den ich bisher eingesetzt habe, stammt noch aus einem "Vor-Tschernobyl-Gerät". Für Messungen von Gamma-Spektrogrammen sind NaJ(Tl) Szintillatoren gebräuchlicher, als RFT-Szintillatoren. 

Ein Gerät russischer Bauart liefert mir auch sofort einen fast neuwertigen NaJ(Tl)-Szintillator zusammen mit einem passenden Photomultiplier.
russischer Gamma-Detektor
Bild1: Ein geöffneter russischer Gamma-Detektor mit NaJ(Tl)-Szintillator und Elektronik 

Links im Bild1 ist der NaJ(Tl)-Szintillator zu sehen, welcher auf den schwarzen Photomultiplier aufgesetzt ist. Die Elektronik, die im Bild noch rechts zu sehen ist, habe ich dann entfernt und den Photomultiplier zusammen mit dem Szintillator in ein eigenes lichtdichtes Gehäuse eingebaut. Dazu liefert ein regelbares Hochspannungsmodul welches ich mit einem Schaltkreis von Hamamatsu aufgebaut habe, die passende stabilisierte Hochspannung für den Photomultiplier. Die analogen Spannungsimpulse werden an der Anode des Photomultiplier entkoppelt und auf den Eigenbau- MCA geführt.

Für Messergebnisse, die später nachvollziehbar und vergleichbar sind, soll unbedingt die Konfiguration des Versuchsaufbaus einmal festgelegt werden.  Diese Konfiguration wird dann für Messungen verschiedenster Proben beibehalten. Es hat sich eine Konfiguration mit einem liegenden oder senkrecht angeordneten Detektor und einer Materialprobe in Kugelform (8cm Durchmesser) bewährt.
Zerkleinerte oder pulverförmige Materialproben lassen sich in einen Plastikbeutel füllen und selbst mit der Hand zu einer Kugel formen. Gut geeignet als Träger der Materialprobe sind auch kugelförmige Behälter  (z.B. Halbhohlkugeln aus Metall oder Plexiglas).

Beispiel für einen liegenden Messaufbau Gamma-Spektrometer Eigenbau mit NaJ(Ti) Detektor
Bild1a: Messaufbau mit liegend angeordnetem Detektor

Gamma-Spektrometer Eigenbau BEispiel für liegended angeordnetem Detektor
Bild1b: Gamma-Spektrometer ;  Messaufbau mit liegend angeordnetem Detektor ,
YB-Mini-MCA als Vielkanalzähler (Eigenbau)

Eine Plexiglaskugel beinhaltet die Materialprobe. Diese wird vor den Detektor platziert oder bei senkrechter Anordnung oben auf den Detektor gestellt. Der vordere Teil des Detektors kann bei einer liegenden Anordnung leicht mit einigen Bleibarren geschirmt werden. Durch die Schirmung mit Blei verringert sich die Nullrate und es verbessert sich die statistische Auswertbarkeit der Messergebnisse. Ist ein Kollimator vorhanden, kann dieser umgekehrt über den Detektor geschoben werden. Als Beta-Absorber dient eine 1mm starke Kupferscheibe, welche zwischen Detektor und Materialprobe platziert wird.

Gamma-Spektrometer Eigenbau Beispiel für die senkrechte Messanordnung des Detektors mit Kalibrierpräparat
Bild1c: Gamma-Spektrometer Eigenbau; Beispiel für den
senkrecht angeordneten Detektor
(mit Kalibrierpräparat in einer Plexiglaskugel)

Formfaktor

Manchmal sollen Proben gemessen werden, welche eine 8cm durchmessende Kugel nicht vollständig füllen. Andere Probenmengen passen nicht vollständig in dieses Kugelvolumen hinein. Um mit Standardgeometrie unterschiedliche Probenmengen messen zu können, kann also entweder ein Teil von zu großen Probenmengen für die Messung verwendet werden oder es muss eine für Standardgeometrie zu kleine Probenmenge durch radioaktiv neutrale Füllstoffe so auf das Volumen der Standardgeometrie gefüllt werden, das sich eine symmetrische  (möglichst homogene) Verteilung der Aktivität innerhalb der Standardgeometrie einstellt. In der Praxis hat dies Nachteile, denn die zur Verfügung stehende Probe muss in beiden Fällen verändert werden. Es ist wünschenswert, eine Materialprobe möglichst unverändert auf den Detektor legen und messen zu können.  Pulverförmige oder flüssige Proben lassen sich leicht in einen Plastikbeutel füllen und zu einer Kugel formen. Allerdings hat bei verschiedenen Probenmengen die geformte Kugel häufig einen anderen Durchmesser, als die Kugel welche für die Standardgeometrie gefordert ist. Eine gut praktikable Möglichkeit unterschiedliche Kugeldurchmesser auf die Standardgeometrie umzurechnen bietet eine Umrechnung mittels Formfaktor.  Der Formfaktor ist ein Korrekturfaktor, mit welchem multiplikativ die Messergebnisse welche mit kugelförmigen Probenmengen variabler Durchmesser gemessen wurden auf eine kugelförmige Standardgeometrie mit festem Durchmesser umgerechnet werden.  Es lässt sich zeigen, das für Messergebnisse der spezifischen Aktivität, der Formfaktor für kugelsymmetrische Probenmassen näherungsweise gleich dem Verhältnis zweier Kugeldurchmesser ist.
Eine homogene Verteilung der Radioaktivität innerhalb des eingesetzten Probenbehälter sei vorausgesetzt. Das Volumen des Sensors (Szintillator- Kristall) sei klein im Verhältnis zum Volumen der Probe.
Wird nun eine kugelförmige Geometrie der Probe eingesetzt und die Messung erfolgt in kürzestem Abstand, dann ist der Formfaktor F näherungsweise:
I.)  F=   Ds/De

F  = Formfaktor ;
Ds= Durchmesser der kugelförmigen Standardgeometrie 
De= Durchmesser der kugelförmigen Ersatzgeometrie
Und das Messergebnis für die spezifische Aktivität , welches in der Ersatzgeometrie gemessen wird, jedoch mit einem auf Standardgeometrie kalibriertem Gerät , wird wie folgt korrigiert :
II.)  As=Ae/F  ; As  = spezifische Aktivität Messergebnis aus der Standardgeometrie
                          Ae = spezifische Aktivität Messergebnis aus der Ersatzgeometrie
Weicht die Geometrie geringfügig von der Kugelform ab, so kann näherungsweise mit dem Durchmesser einer volumengleichen Kugel gerechnet werden:
D= 2*V^
1/3  ; (zwei mal dritte Wurzel aus dem Volumen des Probenbehälters)
Beispiel :
Ein Strahlenmessgerät wurde auf kugelförmige Standardgeometrie kalibriert. Der Durchmesser der Standardgeometrie sei 8cm. Weil die Probenmasse die Standardgeometrie nicht ausfüllt, wird auf eine Ersatzgeometrie mit 6cm Kugeldurchmesser ausgewichen . Die Anzeige am Messgerät ist Ae=600Bq/kg spezifische Aktivität. Wie groß ist die spezifische Aktivität des Probenmaterials ?
Lösung:

Ds=8cm
De=6cm
F= Ds/De = 8cm/6cm = 1,33
As=Ae/F = 600 [Bq/kg]/1,33
As=451[Bq/kg]
Die spezifische Aktivität des Materials ist 451 [Bq/kg]


Als erstes habe ich nun die Energiekalibrierung mit 10g Lu2O3 durchgeführt. Dabei stellt sich heraus, das diese russische Sonde aus technischen Gründen leider nur für Messungen bis etwa 700keV Photonenenergie nutzbar ist. Dafür erscheint dieser Messbereich jedoch sehr gut aufgelöst  und das lässt mich auch sehr schöne Messergebnisse erwarten. Dadurch beflügelt komme ich mit den Kalibrierungen  der russischen Sonde gut zurecht.

Mein Kalibrierpräparat besteht aus 10g Lutetium(III)-Oxid, aufgeteilt auf zwei kleine Glasbehälter mit jeweils 5g Lu2O3. Ich gebe das Lutetium(III)-Oxid symmetrisch verteilt in eine 8cm durchmessende Plexiglaskugel. Diese Plexiglaskugel habe ich als Frischhaltebehälter für Lebensmittel im Einzelhandel erworben. Sie ist in der Mitte teilbar. Zwischen den beiden Glasbehältern mit dem Lutetium(III)-Oxid, befindet sich ein Wattebausch. Dieser sorgt für die erforderliche Verteilung des Präparates innerhalb der Plexiglaskugel (siehe Bild1a bis Bild1c).

Lutetium(III)-Oxid hat laut Literatur (Test Adapters Based on Natural Lutetium) eine Aktivität von 45 Bq/Gramm. Die beiden Peaks bei 203keV und 307keV von Lutetium sowie die anhand der Literaturstelle bekannte Aktivität ermöglichen mir mittels Ausgleichfunktionen sowohl die Energiekalibrierung, als auch die Effektivitäs-Kalibrierung.

Das folgende Bild zeigt das Gamma-Energie-Spektrogramm (Impulshöhenspektrum) welches ich mit dem russischen Detektor an 10 Gramm Lutetium(III)-Oxid gemessen habe. Die Messzeitspanne ist 60 Minuten.

Dieses Bild wird momentan wegen eines Fehlers nicht angezeigt
Bild1: Impulshöhenspektrum von 10Gramm  Lu2O3  gemessen mit NaJ(Tl) Detektor
(60 Minuten Messzeitspanne)

Sehr schön sind die beiden Gamma-Energie-Peaks von Lutetium bei 203keV und 307keV Photonenenergie zu erkennen. Es lassen sich zwei Wertepaare (x | y) = (Kanalnummer | Photonenenergie) dieser Messanordnung  ablesen. Aus den beiden abgelesenen Wertepaaren lässt sich eine Gradengleichung E=f(x) berechen, welche näherungsweise die Kanalnummer x auf die Photonenenergie E abbildet. Damit ist die Energiekalibrierung dieser Messanordnung durchgeführt. Die x-Achse der Spektrogramme wird nun mit den Energiewerten beschriftet.

Effektivitäts-Kalibrierung :

Beispiel für die Effektivitäts-Kalibrierung eines Eigenbau Gamma-Spektrometers
Bild2: Impulshöhenspektrum von Lu2O3 und
näherungsweise berechneter Verlauf des Ansprechvermögens in Abhängigkeit von der Photonenenergie

eines russischen NaJ(Tl)-Detektors (Beispielgrafik zur Effektivitätskalibrierung)

Aus der anschließenden Effektivitäts-Kalibrierung ergibt sich eine Ausgleichsfunktion y = eff(E). Diese beschreibt die Ansprechempfindlichkeit des Detektors als Funktion der Photonenenergie.  Die Aktivität und das Zerfallsschema des Lutetium-Präparates (Kalibrierpräparat)  ist aus der Literatur [4]  bekannt und so kann zwischen den beiden Referenzen 203keV (84%)  und 307keV (93%) mit einer Ausgleichsfunktion interpoliert werden. Außerhalb dieses Bereiches wird mit der selben Ausgleichsfunktion extrapoliert.  Weil ich zwei Referenzen von dem Lutetiumpräparat für die Kalibrierung nutze, erhalte ich zwei Stützpunkte (Wertepaare) für die benötigte Ausgleichsfunktion.

Die beiden Wertepaare in diesem Beispiel (Bild2) sind: 
(Ey)1  = (202 | 426)  
(E y) = (307 | 283)

Es wird wie folgt rektifiziert:
Y = ln(y) und X=ln(E)  :  Y = a+b*X
 

Die Parameter a und b lassen sich nun aus zwei Gradengleichungen durch einfache arithmetische Umformung bestimmen.
Das Beispiel liefert a=11,2 ; b=-0,97
Hier ist die Ausgleichsfunktion also :   y = e(-0,97*ln(E)+11,2)

Nun werden alle weiteren Messergebnisse auf diese Ausgleichsfunktion bezogen, womit dann die Anzahl der gezählten Impulse und die tatsächlich von der Quelle emittierten Anzahl Gamma-Quanten (Gammafluss) über einen weiten Energiebereich in ein konstantes Verhältnis gesetzt ist. Verzerrungen welche aufgrund physikalischer Eigenschaften des Szintillators entstehen, sind so in der grafischen Darstellung weitgehend berichtigt. Auf diese Weise ist nun das Impulshöhenspektrum auf das Gammaspektrum abgebildet und die Ordinate kann nun statt mit "Zählerstand" mit der intreressierenden physikalischen Grösse "Gammafluss" beschriftet werden. 

An dieser Stelle stellt sich nun die Frage, ob die Ordinate auf Peakmaxima des Kalibrierpräparates zu justieren ist, oder ob auf  die Peakflächen des Kalibrierpräparates justiert wird.  Für eine einfache Ablesbarkeit  des Gammaflusses aus dem Diagramm, habe ich mich dafür entschieden, die Beschriftung der y-Achse so zu justieren, das die Peakmaxima geringfügig unterhalb (94%-93%) von 450 [1/s] Gammafluss fallen. Sind die Kalibrierungen sehr sauber und sorgfältig durchgeführt, dann erscheint nun im Gammaspektrum mit dem Gammfluss als interessierende Größe von dem Lutetiumpräparat die Peakhöhe bei 203keV geringfügig niedriger als die Peakhöhe bei 307 keV.  Ein beispielhaftes  Ergebnis zeigt Bild3 :

Dieses Bild wird momentan wegen eines Fehlers nicht angezeigt
Bild3: Gamma-Spektrum von 10 Gramm Lu2O3 (gemessen mit einem russischen NaJ(Tl) Detektor)


Diese Vorgehensweise erfordert sehr viel Sorgfalt bei der Durchführung und ist sehr Aufwändig.  Der Vorteil ist, das nun auch die Ordinate des Spektrogramms einen direkten Bezug zu einer physikalischen Größe hat.

Nun zum Abschluss habe ich natürlich auch die Waldpilzprobe,  noch einmal mit meinen so kalibrierten russischen NaJ(Tl)-Detektor untersucht. Dazu gebe ich 60 Gramm der getrockneten Waldpilze gleichmäßig verteilt in die 8cm durchmessende Plexiglaskugel und messe diese mit dem hier ausführlich beschriebenen Versuchsaufbau.  Das Ergebnis zeigt das folgende Bild:
Gamma-Spektrogramme von einer getrockneten Waldpilzprobe und 10g Lutetium(III)-Oxid im Vergleich
Bild4: gemessenes Gamma-Spektrum von 60g getrockneten Waldpilzen (rot)
           im Vergleich mit dem gemessenen Gammaspektrum von 10g Lu2O3 (braun) ;
           (jeweils gemessen mit meinem NaJ(Tl)-Detektor)

Im Spektrum Bild4 hebt sich um etwa 200keV sowie um 400keV bis 500keV und zwischen 600keV bis 700keV das Messergebnis der Waldpilze (roter Kurvenzug) deutlich vom Untergrund ab. Zur Abschätzung der Cs137-Aktivität suche ich zunächst das Peakmaximum im Energiebereich zwischen 600keV bis 700keV auf. Dieses lässt sich im Diagramm Bid4 zwischen 100 [1/s] bis 200 [1/s] ablesen (roter Kurvenzug).  Ich dividiere durch die Probenmasse von 60 Gramm und multipliziere mit 1000.  Das ergibt etwa 1600[1/s/kg] bis 3300[1/s/kg] Gammafluss aus der Probe mit ca. 662 keV Quantenenergie. Da eine Cs-137 Aktivität etwa zu 90% in Gamma-Strahlung umgesetzt wird, entsprechen 3300[1/s/kg] Gammafluss etwa 3700 Bq/kg spezifischer Cs-137 Aktivität.  

Im unteren Spektralbereich bis etwa 500keV zeigen sich mehrere fast unauffällige Überhöhungen, welche nach meiner Interpretation auf Aktivitäten unbestimmter NORM-Stoffe oder TENORM-Stoffe deuten. Die Summe dieser spezifischen Aktivitäten unbestimmter radioaktiver Stoffe  ist anhand der Ergebnisse schwer einschätzbar. Möglicherweise deuten die im Bild4 
um 200keV erkennbaren Überhöhungen im Gamma- Spektrogramm  der Waldpizprobe auf Radium-226. Aufgrund meines Verdachtes auf  Radium-226 in dieser Probe  gebe ich nun abschließend ein Beispiel zur Berechnung der Ra-226-Aktivität anhand Bild4.  Der Gammafluss der Probe ist im Bild4 an der Stelle 186keV zu etwa Φγ*fs50 [1/s] ablesbar. Es wird auf 1Kg Probenmasse umgerechnet: 

Φγ(186keV) = 50[1/s] / 60g *1000 = 833 [1/s/kg] 

Ordne ich diesen Anteil Gamma-Strahlung dem radioaktiven Nuklid Ra-226 zu, dann errechnet sich die in der Pilzprobe enthaltene spezifische Aktivität allein von Ra-226 näherungsweise zu :  
A = 883[1/s/kg] /5,4% = 16400 Bq/kg.

Den in diese Rechnung einzusetzenden Prozentanteil (5,4%) lese ich aus einem Zerfallsschema ab, welches der Literatur entnommen ist (siehe Bild5 [1])  Demnach setzt sich eine Ra-226-Aktivität etwa zu 5,4% in Gamma-Strahlung um.
Zerfallsschema von Radium-226
Bild5: Zerfallsschema  von Radium-226  

Die Waldpilzprobe wurde auch von Herrn Andreas Öller mit seinem Eigenbau Spektrometer untersucht.  Das mit dem weitaus hochwertigeren Messgerät erzeugte Spektrogramm hat eine noch feinere Auflösung und erstreckt sich über einen größeren Energiebereich. Das nächste Bild zeigt dazu eine Grafik mit Kanalnummern auf der x-Achse.
Gamma-Energie-Spektrum von einer Waldpilzprobe mit ca. 6300 Bq/kg von K40 verschiedener Radioaktivität gemessen mit NaJ(Ti) Detektor
Bild6: Impulshöhenspektrum von 64g getrockneten Waldpilzen (blau)
und Impulshöhenspektrum vom Gamma-Hintergrund (rot)
95 Minuten gemessen mit Harshaw 2x2" NaJ(Tl) Detektor
 jeweils 1204 Kanäle

Das Bild6 zeigt Abbilder der gemessenen Rohdaten. Auf der Abzisse ist der Wert für die Kanalnummer (Impulshöhe) aufgetragen und die Ordinate zeigt Zählerstände (Impulshäufigkeit). Der blaue Kurvenzug im Bild6 entspricht dem Impulshöhenspektrum von der Waldpilzprobe. Der rote Kurvenzug zeigt das Impulshöhenspektrum vom Hintergrund. Ereignisse aus radioaktivem Cäsium fallen hier auf  Kanalnummer 311. Sehr deutlich ist genau an dieser Stelle im Spektrum das Abbild der Cs-137-Aktivität dieser Waldpilzprobe erkennbar. Bei genauem Hinblick sind im Bereich niedriger Kanalnummern tatsächlich auch in diesem Spektrogramm Bild6 weitere leichte Anhebungen gegenüber dem Hintergrund erkennbar, welche augenscheinlich auf Aktivitäten noch unbestimmter radioaktiver Stoffe deuten. Leider sind mir die überlieferten Rohdaten wegen fehlender Kalibrierinformationen nicht rektifizierbar. Ohne die erforderlichen Kalibrierdaten lassen sich diese beiden gemessenen Impulshöhenspektren leider nicht auf das Gammaspektrum abbilden.



 Hinweise und Anmerkungen erbitte ich per e-mail an : chetan@t-online.de
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